基于反气相色谱法 (iGC) 的表面能分析技术
在反气相色谱表面能分析仪 (iGC-SEA)
问世之前，
接触角测量法一直是测量材料表面能的主流方法。自英国SMS公司推出 iGC-SEA 仪器以来，反向气相色谱法 (iGC) 迅速成为表征颗粒及其他非平面材料的关键工具。借助这款开创性的仪器，iGC 技术得到了前所未有的应用，使表面能表征成为如今全球实验室广泛采用的首选方法。
那么，它是如何运作的呢？
什么是反气相色谱法 (iGC)？
反向气相色谱法 (iGC) 是一种气
–
固相分析技术，用于表征粉末、颗粒、纤维、薄膜以及半固体材料的表面与体相特性。该方法通过向填充有目标样品的色谱柱中注入一系列已知性质的蒸汽脉冲，进而分析样品的未知表面或体相特性。
与传统的分析型气相色谱不同，反向气相色谱法 (iGC) 属于物理化学分析方法，使用已知特性的蒸汽探针分子对固体材料进行定量表征。
凭借其优异的准确性与可靠性，反向气相色谱法 (iGC) 现已广泛应用于各类行业，成为研究固态产品行为的重要材料表征技术。
什么是表面能 (SE)？
表面能 γ 是反向气相色谱法 (iGC) 所测量的核心参数。固体的表面能类似于液体的表面张力，它反映了固体表面分子间吸引力的强弱。正是这些分子间作用力决定了粉末颗粒之间，以及与其他固体、液体或蒸汽分子之间的相互吸引行为，这些作用力包括长程的范德华力 (色散作用力) 和短程的化学作用力 (极性作用力)。
表面能 (包括色散表面能 γd 和极性表面能 γsp) 与固体材料的多种关键特性密切相关，如润湿性、分散性、粉体流动性、团聚趋势、过程诱导的结构无序性、粘附性/内聚性、静电效应、吸附能力及表面化学特性等。
反气相色谱法 – 表面能分析仪 (iGC-SEA)
反向气相色谱表面能分析仪 (iGC-SEA) 是一款专为复杂材料表征而设计的专业化 iGC 系统。其核心创新在于专利注射歧管系统，能够在宽浓度范围内精确控制溶剂脉冲注入量，从而获得前所未有的高与低表面覆盖率下的等温吸附数据。这一能力使得对固体材料表面能量分布的精准测定成为可能。iGC-SEA 仪器实现了全自动化控制，可在多种溶剂蒸汽、流速、温度、湿度的复杂条件下灵活运行，满足多样化的实验需求。
iGC-SEA 仪器还配备了专用的仪器控制以及数据分析软件，专门用于测定表面能异质性、等温吸附特性及其他相关物理参数。此外，该仪器还支持基于探针分子与样品体相之间相互作用以及溶解度理论的体相性质测试。仪器可自动并直接输出多项固体材料的表面与体相特性，相较手动计算提供更高的准确性与可靠性。该仪器还可选配湿度控制模块，用于评估湿度与温度对固体材料物理化学性质的影响，例如表面玻璃化转变温度 (Tg)、BET比表面积、表面能、润湿性、粘附性与内聚性等关键参数。
iGC-SEA 的基本原理
反向气相色谱法 (iGC)是一种气-固相分析技术，用于表征粉末、颗粒、纤维、薄膜以及半固体材料的表面与体相特性。实验过程中，通过向填充有待测样品的色谱柱中注入一系列蒸汽脉冲，实现样品与探针分子的相互作用分析。
蒸汽在色谱柱中的保留时间由氢火焰离子化检测器 (FID) 测得。通过改变探针分子的类型、载气流速、温度或色谱柱条件，可测定样品多种表面与体相性质。
传统的表面能测量方法如接触角法，在测试颗粒状或非平面材料时存在明显局限。因此，反向气相色谱技术 (iGC) 现已成为表面能分析中经过验证且广受认可的首选方法，尤其适用于复杂材料的表面表征。
反气相色谱法 (iGC-SEA) 与 接触角法 (CA) 及 原子力显微镜方法 (AFM) 的比较
| 表面能分析仪 (iGC-SEA) | 接触角 (CA) | 原子力显微镜 |
适用样品形态 |
粉末、纤维、薄膜、纳米颗粒、颗粒和半固体 | 平整样品，易操作； 颗粒状样品，操作困难 |
平整光滑样品，易操作； |
测量原理
| 蒸汽吸附等温线法 |
液-固接触，涉及溶解、膨胀等现象
|
探针与样品之间的接触/粘附力测量
|
重复性与再现性
| 非常优异 (RSD%=1) |
重现性不稳定，需考虑接触角滞后；难以重复
| 数据离散度高，表面形貌影响大，难以获得具有统计学意义的数据集 |
实验条件控制
| 可控温度和相对湿度 | 一般为室温及环境湿度 | 严格温控，湿度控制较差 |
理论有效性 | 拥有成熟的表面能理论模型 |
仅适用于平面样品，颗粒样品适用性差
|
需依赖 JKR 或 DMT 理论，需已知探针半径
|
测量所需时间
| 单组测量约 1 小时 | 单组测量少于 1 小时 | 单组测试时间短，少于 1 小时，但准备工作耗时较长 |
表面分布表征能力
|
可清晰建立表面能异质性分布图谱
|
理论上可行，但实际操作不可行
|
理论上可行，但由于数据离散性高，难以实现
|
表面能分析仪 (iGC-SEA) 与 传统自制 iGC 仪器 的比较
| 传统自制 iGC 仪器 | 表面能分析仪 (iGC-SEA) |
进样方式 |
液体（需特制进样工具，如顶空气体），或蒸汽
|
蒸汽直接注入
|
色谱柱设计 |
圆形或 U 型玻璃管
| 直型硅烷化玻璃管 |
同步测试样品的数量 |
单个样品
|
双样品柱设计可同步顺序测量 |
检测器类型
| FID 或 TCD | 仅限FID (支持背景湿度控制) |
分析软件功能
| 峰值分析和手动数据 处理 | 峰值分析，自动生成材料的物理化学参数 |
载气流速控制
|
肥皂泡流量计
|
数字质量流量控制器
|
死体积测量
|
手动完成
|
自动完成
|
压降测量 | 手动完成 (需特殊装置) |
自动完成
|
数据处理方式 | 手动完成 | 自动完成 |
样品填装
|
无统一标准
|
配备专用填充配件
|
湿度控制 |
极少见
|
标配功能选项
|
样品质量范围
| 10mg – 约1g | 1mg – 10g |
利用反气相色谱原理 (iGC) 实现表面能的测量
接触角法是传统用于测量表面能的常见方法，但直到英国SMS公司推出表面能分析仪 (iGC-SEA) 后，反气相色谱法 (iGC) 才真正成为表征颗粒及其他非平面材料的关键工具。借助这款突破性仪器，iGC 技术得到了前所未有的应用，使表面能表征如今成为全球实验室广泛采用的优选方法。